液化气中的水分分析主要用于控制燃气的质量,同时防止由于水分冻结而堵塞管道及设备,造成不安全因素[1]。液化气中的微量水分分析一直是生产中的技术难题,常见的方法有卡尔·费休库仑法、五氧化二磷电解法和冷镜式露点法等。
标准SH/T0078-91(2000)《液化石油气中微量水分测定方法(电解法)》中介绍了通过五氧化二磷传感器吸收水电解后的电流平衡值来测定气体水分含量的方法[2]。
研究发现:该传感器需要定期重涂,易受H2、O2等背景气影响,且仪器平衡时间长,响应慢。基于上述考量,DPTC采用分析速度快(<5分钟)、结果准确、适用性强(适用于各种类型气体)的卡尔·费休库仑法进行测定。然而,该方法在实践中仍存在平行性不佳的现象,为解决这一问题,DPTC进行了如下改进。
改进措施
1、阳极液中添加一定量的乙二醇有助于样品中微量水的吸收[3]。

2、使用多孔型进样头取代单孔型进样头(已获取专利),大气液接触面积。

3、闪蒸仪流速固定,实验过程不做更改,以防对结果的精密度和准确度产生影响。
4、实验前可先用氮气吹扫闪蒸仪10min,排除管线内吸附的水分影响。
结果与讨论取编号为CQ191148的液化气样品分别于优化前后进行对比试验。优化前水分平均值为26.24mg·kg-1,标准偏差为1.97mg·kg-1,相对标准偏差为7.49%,结果见表1。
表1优化前精密度实验结果(n=6)
优化后水分平均值为26.04mg·kg-1,标准偏差为0.49mg·kg-1,相对标准偏差为1.86%,结果见表2。可见优化后卡尔·费休测定法精密度得到显著提高。
表2优化后精密度实验结果(n=6)
通过以上改进措施,可以显著提高卡尔·费休法测定液化气中水分含量的精密度。
参考文献
[1]张宝成,李春瑛.人工煤气、天然气和液化石油气中水分的气相色谱分析[J].公用科技,1996,12(2):4-7.
[2]石油化工科学技术研究院.SH/T0078-91(2000),液化石油气中微量水分测定方法(电解法)[S].中国石油化工总公司,1991.
[3]全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63/SC4).GB/T3727-2003,工业用乙烯、丙烯中微量水的测定[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,2003.




















