【飞诺美色谱】牛奶中有机氯的分析方法

编辑：admin 2026-02-22 浏览：90 次

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摘要：本实验采用固相萃取和QuEChERS两种净化方法，结合气相色谱（GC-ECD）检测的方法，建立了牛奶中有机氯的检测方法。样品经丙酮/正己烷（1︰9，V/V）提取，分别经CleanertFlorisil固相萃取柱和QuEChERS净化，气相色谱检测，外标法进行定量。结果表明，有机氯添加量为0.01mg/kg时，回收率在60%~100%之间，能够满足检测要求。

关键词：有机氯；CleanertFlorisil；QuEChERS；气相色谱

前言

有机氯农药属于高效广谱杀虫剂。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。食品安全已成为影响广泛而深远的社会问题，农药残留污染扮演着十分重要的角色。食品中的农药残留一般来自三个方面：一是施药后对作物直接污染；二是作物在污染环境中对农药的吸收；三是食物链与生物富集效应（如牛奶中的农药残留与牛食用被污染的饲料的相关性）

随着农药对环境和饲料的污染，存在间接影响乳制品的质量安全。曾经有人做过农药添加试验，考查添加的农残在加工后各类乳制品中的分布情况。结果发现，乳制品中奶油的农药残留量较高，干酪次之，巴士杀菌乳、炼乳、灭菌乳、乳粉这类加热强度相当的乳制品，其农残水平为中等，而乳清粉、乳糖用乳清部分生产的乳制品农残量最低。

因此通过有效的实验技术手段，对牛奶中的有机氯进行监控，以确保人们的身体安全具有重要意义。

本实验以有机氯在牛奶中的检测方法为基础，通过优化前处理方法建立了同时确证定量检多种有机氯在牛奶中的气相色谱方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

Agilent7890A气相色谱仪：ECD检测器；

试剂材料

正己烷、丙酮为色谱纯；氯化钠、乙酸铅为分析纯；实验用水为超纯水；

200g/L乙酸铅水溶液：取乙酸铅4g，用水溶解并稀释至20mL；

一次性无菌注射器；针式过滤器(0.22µm，直径13mm)；

CleanertFlorisil固相萃取柱：1000mg/6mL（货号：FS0006）

样品制备

样品提取

称取10g样品，加入10mL丙酮/正己烷（1︰9，V/V）,涡旋混合1min；再依次加入10mL丙酮/正己烷（1︰9，V/V），4g氯化钠，2mL200g/L乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5min，4000r/min离心5min，取上清液10mL待净化。

样品净化

SPE方法

取CleanertFlorisil固相萃取柱(1000mg/6mL)，用10mL丙酮/正己烷（1︰9，V/V）活化小柱；将上述待净化液倒入SPE固相萃取柱中，收集流出液；最后用5mL丙酮/正己烷（1︰9，V/V）洗脱，收集，40℃氮气吹至0.5mL，用1mL正己烷溶解定容，取上层清液过0.22µm针式过滤器，供气相色谱检测。

QuEChERS方法

将上述待净化液加入到QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，4000r/min离心5min，取5mL上清液，40℃氮气吹至0.5mL，用1mL正己烷溶解定容，取上层清液过0.22µm针式过滤器，供气相色谱检测。

实验条件

气相柱：DA-5MS，30m×0.32mm×0.25µm；

流速：3.5mL/min

检测器温度：330℃

进样口温度：250℃，不分流

进样量：1µL

检测器：µECD

升温程序表：初温110℃，保持0.5min，以15℃/min的速率，升至320℃，保持5min。

结果与讨论

实验结果

由表1可知，采用固相萃取结合GC-ECD检测有机氯加标回收率在60%~100%之间；采用QuEChERS法结合GC-ECD检测有机氯加标回收率在70%~105%之间，两种方法RSD值均小于10%，能够满足检测要求。由图1、2、3、4、5可看出经CleanertFlorisil固相萃取柱和QuEChERS净化效果良好，采用DA-5MS气相柱检测得到的有机氯峰形良好，且保留时间稳定。