一些同学在做电子探针X射线显微分析仪(EPMA)测试的时候,可能会对电子探针X射线显微分析仪(EPMA)有些不理解的地方,今天铄思百检测直接整理好电子探针X射线显微分析仪(EPMA)的相关知识,希望能帮到同学们。

电子探针X射线显微分析仪(EPMA)简称为电子探针。作为一种在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展而来的高效率分析仪器,其通过电子束作用于试样微区上而产生的二次电子、背散射电子及X射线等信号,进行固体物质显微分析,包括微区成分、形貌和结构分析。不同于一般用于分析样品较大范围内的平均化学组成的方法(如化学分析、X光荧光分析以及光谱分析),电子探针的微区成分分析能将微区化学成分和显微组织对应起来,因此是—种显微组织的分析。

电子探针显微分析仪的基本原理

由于电子探针显微分析仪中作用在试样表面上的电子束很细,形状如针,因此得名“电子探针”,其作为该显微分析仪中各种信号的激发源。该仪器通过电子枪产生5~50KV的细聚焦电子束轰击试样表面,击出表面组成元素的原子内层电子,使其发生电离,此时外层电子迅速填补空位而释放能量,从而产生特征X射线,再借助X射线能谱仪(EDS)或者波谱仪(WDS),测量特征X射线的波长与强度,从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析。同时,激发的背散射电子与二次电子等信号能构成良好的显微扫描图像,用以对样品进行形貌观察。值得注意的是,较细的电子束导致该仪器的作用范围很小,因此常常利用电子探针对试样的微小区域进行化学成分的定量/定性分析。

电子探针显微分析的主要特点是微区分析,几乎可以分析—切固体材料,特别是微米数量级的微粒分析,这是其他分析方法是难以胜任的.

EPMA具体优点介绍如下:

(a)显微结构的分析:电子探针是几个微米范围内的微区分析,能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析;

(b)元素分析范围广:能分析硼(B)~铀(U)(原子序数:5~92)范围内的元素

(c)定量分析准确度高:电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为0.01~0.05wt%,能做轻元素、“痕量元素”以及重叠峰存在时的分析;

(d)分析速度快,不损坏样品:新型电子探针在0.5h左右完成样品的分析,且分析完成后可以完好保存样品;

(e)应用范围广。


如上图所示,电子探针显微分析仪的主要组成部份包括:电子光学系统、X射线谱仪系统、样品室、电子计算机系统、扫描显示系统、真空系统以及电源系统,具体介绍如下:

(1)电子光学系统

包括电子枪、透镜、消像散器和扫描线圈等。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束。从阴极发射的高速电子由栅极聚焦和阳极加速后,再经过二级电磁透镜和物镜的聚焦作用,在试样表面形成一个小于1um的电子探针。

(2)X射线谱仪系统

X射线谱仪的性能直接影响到分析的灵敏度和分辨率。它的作用是测量X射线的波长和强度。谱仪分为二类:一类是波长色散谱仪(WDS),一类是能量色散谱仪(EDS);WDS的分辨率高、精度高,但测定速度慢;EDS可作多元素的快速定性和定量分析,但分析精度较WDS差。

(3)样品室

用于安装、交换和移动样品,样品可以沿X、Y、Z轴方向移动,有些样品可以倾斜、旋转。(4)电子计算机系统

计算机主要是控制样品台、X射线谱仪、电子束直径和X射线计数系统以及数据处理。

(5)扫描显示系统

该系统是将电子束在样品表面和观察图像的荧光屏上进行同步光栅扫描,并将产生的二次电子、特征X射线等信号经过探测器及信号处理系统后,送到荧光屏上显示图像或照相记录图像。

(6)真空系统

高真空度能减少电子的能星损失和提高灯丝寿命,并减少电子光路的污染,因此使用真空系统来保证电子枪和样品室有较高的真空度。

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