仪器介绍

差热分析仪(简称DTA),是测试物质在加热或冷却过程中所发生热效应的热学式分析仪器,可研究物质的物理和化学变化速率与温度的关系,以及物质在热能作用下某些物理化学性质所表现的特征。在程序控制温度下,还可测量物质与参比物之间温度差与温度的函数关系。

仪器结构

一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。

加热系统

加热系统提供测试所需的温度条件,系统中的加热元件及炉芯材料根据测试范围的不同而进行选择。

温度控制系统

用于控制测试时的加热条件,如升温速率、温度测试范围等。

信号放大系统

通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,使仪器能够更准确的记录测试信号。

差热系统

差热系统是整个装置的核心部分,由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件,既是测温工具,又是传输信号工具,可根据试验要求具体选择。

记录系统

记录系统早期采用双笔记录仪进行自动记录,目前已能使用微机进行自动控制和记录,并可对测试结果进行分析,为试验研究提供了很大方便。

气氛控制系统和压力控制系统

该系统能够为试验研究提供气氛条件和压力条件,增大了测试范围,目前已经在一些高端仪器中采用。

工作原理

主要原理是在程序控温条件下,测量试样与参比基准物质之间的温度差与环境温度的函数关系。在温度程序控制下,试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA曲线。

仪器特点

①炉子的热容量小,升降温速率快,炉温控制精度高;

②采样过程全智能化,能实时灵敏准确反应样品特性;

③配备数据采样、数据处理(可计算熔点、热焓、玻璃化温度、动力学参数等)、数据输出功能的全方位专业智能软件包;

④用户可方便对仪器进行仪器常数校正,包括温度和热焓校正,减少仪器系统误差;

⑤选配气氛单元,可方便控制气氛流量;

⑥可根据用户需要提供专业软件升级。

应用领域

对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质,在加热过程中失水时,发生吸热作用,在差热曲线上形成吸热峰。

气体

一些化学物质在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出,而产生吸热效应,在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同,差热曲线的形态也不同,利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。

变价

矿物中含有变价元素,在高温下发生氧化,由低价元素变为高价元素而放出热量,在差热曲线上表现为放热峰。

重结晶

有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生,放出热量,在差热曲线上形成放热峰。

晶型转变

有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量,在差热曲线上形成吸热谷,适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。

相关品牌

差热分析仪的品牌主要为日立(HITACHI),珀金埃尔默(PerkinElmer)等等。这2个品牌拥有不同类型的差热分析仪,用户可以根据自己科研的需求,选择合适的仪器。

知识拓展

差示扫描量热法(DSC)的前身是差热分析(DTA)。两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。

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